1. 제품규격
품명: 분산염료로 염색한 폴리에스터 직물

2. 결점현상
분산염료[C. I Disperse orange 76] 로 염색한 폴리에스터 등에 아래의 그림.1 과 같은 얼룩 및 이물질이 다량 발생하여 묻어남.

3. 결점분석방법
아래의 각각의 시험을 단계적으로 실시하여 염료응집 원인을 찾아감.
①아세톤으로 염색기 및 탈수기에서 발생한 이물질을 용해실험을 함
②실체현미경 및 전자현미경(JEOL 5800LV) 촬영. (이물질의 부착을 확인)
③에너지분산형 x선 분광기(EDS, OXFORD ISIS 3000)에 의한 오염부위 성분 분석(단순히 염료의 응집이외의 첨가조제 및 기타 무기염과의 응집을 확인)
④현장에서 사용 중인 공업용수의 Ca, Mg경도(수질오염공정시험법)를 측정
⑤공정 중 사용한 욕중유연제 및 금속이온 봉쇄제를 수거하여 고온안정성을 평가함
⑥공정기기의 각 부위를 점검하여 이물질 발생부위를 추정

4. 결점분석결과
①아세톤으로 오염부위에 적하한 결과 부착된 오염이 용해 - 분산염료로 추정됨.
②전자현미경(SEM) 촬영결과-이물질 덩어리가 금속염의 결정형태로 관찰됨.
③EDS 측정결과 이물질에서 탄소, 산소, 나트륨, 알루미늄, 실리콘, 인산, 염소, 칼슘, 철 성분이 다량 검출됨.
④현장에서 사용 중 인 공업용수의 Ca, Mg경도를 측정→ 경도가 80ppm. [공업용수속에 염색용수의 수질기준: 30ppm이하]
⑤공정 중 사용한 욕중유연제 및 금속이온봉쇄제를 수거하여 고온안정성을 평가함 → 90℃이상의 온도에서 염료의 응집을 유발함
⑥EDS 분석결과 염색물 및 이물질 내 알루미늄, 철 등의 금속성분이 다량 검출이 되어 염색기, 텐터, 수세기, 감량기, 정련기 및 감량용 가성소다 보관탱크 등을 검사함. →감량용 가성소다 보관탱크에 녹 오염으로 보이는 부유물이 발견됨. 가성소다 보관 탱 크의 관리소홀로 인한 내부 부식이 발생하여 적갈색의 수산화철이 형성됨

5. 결점방지대책
위의 결과를 종합적으로 검토해 본 결과 원단상의 오염반은 염료의Tarring으로 보이며, tarring이 생성 될 수 있는 요인은 -염료와 조제의 상용성 불량, -염료의 입도 불균일, -분산제의 열안정성 불량, -전처리 불량에 의한 유제의 잔류, -급격한 승온 및 냉각, -염료의 용해불량, -조제의 첨가방법 불량, -염색 용수 상의 과다한 무기염의 잔류 등이 원인이 될 수 있으나, 위의 사고의 경우는 염색용수 상 잔류하는 칼슘이온(Ca2+), 염욕에 사용한 실리콘계 욕중유연제, 분산제 및 금속이온봉쇄제로 사용한 인산염, 염욕에 잔류하는 철분이온 등에 의하여 염료의 Tarring이 발생된 것으로 추정된다.

특히, 가성소다 보관탱크의 부식에 의해 발생한 수산화철(Fe(OH)3)의 경우에 분산염료의 응집유발 및 원단상의 갈색얼룩, 감량불량 등을 일으킬 수 항상 관리에 유의하여야 한다. 또한, 금속이온봉쇄제는 Inorganic condensed polyphosphate계, Aminopoly carbonate계, Phosphate계, Polycarboxylate계, Polyhydroxycarbonate계, 및 기타 등이 있으나,아래와 같은 Inorganic condensed polyphosphate계의 경우 80~90℃이상의 온도에서 불용성 염을 형성하므로 130℃까지 승온하는 분산염욕에는 사용을 주의하여야 한다.